Тимур недолго был на службе у моголистанского хана. Когда последний назначил правителем в Мавераннахр своего сына Ильяс-ходжу, Тимур не пожелал ему служить, порвал с ним и стал самостоятельным владетелем. Возможно, этот разрыв произошел благодаря поддержке Хусейна — внука влиятельного тюркского эмира Казагана, с которым Тимур вступил в союз в 1361 году.
Последующие четыре года (1361–1365) являются периодом наибольшей близости между двумя эмирами, которые вступили в родственные отношения, сестра Хусейна Улджай Туркан-ага стала женой Тимура. Союз эмиров представлял собой значительную силу в Мавераннахре, однако он использовался главным образом в их личных интересах для грабительских набегов. Во время военных походов (на Сеистан) Тимур получил тяжелые ранения в правую руку и правую ногу. Рука впоследствии почти высохла, а на правую ногу Тимур хромал всю жизнь, почему и получил прозвище «Тимурленг» — Тимур-хромец, в европейском произношении — Тамерлан.
После смерти Тоглук-Тимура изгнанный из Мавераннахра Ильяс-ходжа не захотел примириться со своим положением и в 1365 году с большим войском выступил в поход на Мавераннахр Хусейн и Тимур подготовились к сражению Битва, вошедшая в историю под названием «Джанг-и-лой» («Битва в болотистой местности»), состоялась между нынешним Чиназом и Ташкентом. Во время сражения начался ливень, образовалась липкая скользкая грязь, всадники теряли устойчивость и падали. Из-за несогласованности действий Тимур и Хусейн потерпели неудачу. В самый разгар сражения, когда войско Тимура добилось серьезного успеха, Хусейн не поддержал его, и это решило исход битвы. Оба эмира покинули поле боя и с остатками войска отступили сначала в сторону Самарканда, а потом на юг, к Амударье, переправившись через которую, укрылись в Балхской области.
Теперь дорога на Самарканд, оставленный без гарнизона и военачальников, была для Ильяс-ходжи открыта. Таким образом, население было брошено на произвол судьбы. К счастью для жителей, в городе в это время находилась значительная группа сарбадаров, выступавшая против эксплуаторской власти Моголистана.
Когда весть о приближении Ильяс-ходжи дошла до жителей Самарканда, Маулан-задэ, учащийся самаркандского медресе, обратился к народу с пламенной речью, призвав защищать город до конца.
Войско Ильяс-ходжи попало в умело расставленную ловушку. Захватчикам пришлось поспешно уйти, потеряв, по одним данным, 1000, а по другим, 2000 человек и огромное количество лошадей.
Весть о победе сарбадаров над Ильяс-ходжой дошла до эмиров — Хусейна и Тимура. Зиму Тимур проводил в Карши, а Хусейн — на берегу Амударьи. Весной они встретились и вместе двинулись к Самарканд. Остановились они у самого города, в местности Кан-и-Гиль. Оба эмира дали знать сарбадарам, что одобряют их действия и хотели бы с ними встретиться. Сарбадары поверили «добрым» намерениям эмиров, на приеме у которых им действительно было оказано много знаков внимания. Однако, когда на следующий день они вновь появились в ставке Хусейна и Тимура, их вероломно схватили, связали и казнили всех, за исключением Маулана-задэ, которого своим заступничеством перед Хусейном спас Тимур.
Покончив с сарбадарами и их вождями, Хусейн и Тимур весной 1366 года вновь подчинили себе Самарканд.
Между тем отношения между Тимуром и Хусейном изо дня вдень ухудшались. Оба эмира втягивали в свои распри других мавераннахрских владетелей. Однако феодальная анархия в стране не могла продолжаться бесконечно. Объединения хотели купцы, ремесленники, мусульманское духовенство и земледельцы.
Тимур лучше, чем Хусейн, понимал требования времени и группировал вокруг себя духовенство и городское население, сочувственно относившееся к его политической линии.
В конце 60-х годов Хусейн стал укреплять принадлежавший ему Балх, перестроил в нем цитадель Хиндуван и восстановил городские стены. Туда он перевез все свое имущество и много оружия. Прекрасно понимая, на что направлены приготовления Хусейна, Тимур решил опередить его.
В 1370 году, собрав хорошо вооруженное войско, он осадил Балх и ценой больших потерь овладел городом. По его приказу была разрушена цитадель и город отдан на разграбление воинам. В цитадели Тимур захватил казну. Хусейн принял смерть от руки союзника Тимура, правителя Хутталяна Кейхосрау. По словам летописцев, еще в самом начале похода на Балх Сейид Береке, родом из Мекки, предсказал Тимуру великое будущее и вручил ему символы власти — барабан и знамя.
Взятие Балха и смерть Хусейна явились решающими событиями в жизни Тимура. На курултае начальников войска (командиров туменов и тысячников) Тимур был провозглашен единым государем. Он называл себя эмиром курагани, так как женился на вдове Чингизида эмира Хусейна. Чувствуя пиетет к величию империи Чингиза, он назначил подставным ханом Чингизида Суюр-гатмыша. Влияние и авторитет Тимура были безграничны. Термезские шейхи, братья Абулмаали и Али-Акбар, носившие титул худованд-задэ (владыка) первыми поняли это. Их свидание с Тимуром в Балхе положило начало прочной связи с духовенством, которая не нарушалась в течение всего правления Тимура.
Из Балха Тимур направился в свой родной город Кеш (Шахрисабз), где занялся устройством внутренних дел государства Давуда, одного из своих сподвижников, он назначил эмиром дивана, то есть везиром. Сохранив прежнее административное деление Мавераннахра на трумены, сделанное Кебек-ханом, Тимур назначил на должности начальников туменов и тысячников новых лиц.
В 1370 году Тимур переехал в Самарканд, где приступил к вооружению городских стен, цитадели и дворца. Ему необходима была хорошо укрепленная столица — надежный оплот против оппозиционных владетелей, со стороны которых он мог ожидать вооруженного выступления против себя.
Тимур знал, что стране нужна твердая власть. Он привлек и подчинил себе мелких владетелей Мавераннахра, организовав несколько грабительских набегов на соседние страны. Тимур хорошо разбирался в настроениях большинства владетелей Мавераннахра. Свою среду он знал очень хорошо с ранней юности, знал, как стремятся мавераннахрские владетели совершить поход с целью получения добычи — он и сам стремился к таким же походам. Большой государственный ум сочетался у Тимура с привычками феодала-владетеля, который не упустил бы случая захватить у соседа добро, если бы для этого в данный момент у него имелись достаточные военные силы.
Уже первые годы правления Тимура показали, что он стал сочетать государственную деятельность по объединению Мавераннахра с организацией походов, не связанных с объединением государства, а носивших чисто грабительский характер.
Объединить и подчинить земли между Амударьей и Сырдарьей, а также Фергану и Хашскую область Тимуру не представляло особого труда. Здесь не было такого владетеля, который мог бы противопоставить Тимуру свою волю. Иначе обстояло дело с Хорезмом — древней культурной областью. Хорезм был разделен на две части Северный Хорезм с городом Ургенчем вошел в состав Золотой Орды, а Южный — с городом Кятом — в улус Чагатая. В начале 60-х годов, в смутное время, наступившее в Золотой Орде после смерти хана Бердибека (1359), из племени кунграт выдвинулась самостоятельная династия Суфи.
Хусейн Суфи начал объединение Северного и Южного Хорезма и захватил два города Кят (тогда крепость) и Хиву. Тимур, претендовавший на все наследие улуса Чагатая, считал этот акт незаконным и в 1372 году отправил к Хусейну Суфи посла с требованием вернуть захваченные города. Хусейн отказался выполнить это требование. Тимур немедленно двинул против него свое войско. Путь к Ургенчу лежал через Кят, который был взят после недолгого сопротивления. Затем та же участь постигла и Хусейна. Он укрылся в цитадели Ургенча, где вскоре умер. Место Хусейна занял его брат Юсуф Суфи. Тимур предложил ему мир, одним из условий которого было требование выдать за своего сына Джехангира Хан-задэ дочь Хусейна — внучку Узбек-хана. Юсуф Суфи согласился.
После ухода Тимура Юсуф Суфи не выполнил условий мира и вновь захватил Кят. Своими действиями он вызвал второй поход Тимура в Хорезм(1373–1374), но до военного столкновения дело не дошло, так как Юсуф принес повинную, обещая немедленно выполнить все условия мира.